微硅粉吸銨值測定方法

吸銨值測定方法

1  標準試劑    

1.1 氯化銨溶液：1mol/L;    

1.2 氯化鉀溶液：1mol/L;    

1.3 硝酸銨溶液：0.005mol/L;    

1.4 硝酸銀溶液：5%;    

1.5 NaOH標準溶液：0.1mol/L;    

1.6 甲醛溶液：38%    

1.7 酚酞酒精溶液：1%;   

2  測定儀器    

2.1 干燥器：￠30cm～￠40cm;    

2.2 電爐：300w～500w;   

2.3 燒杯：150ml;    

2.4 錐形瓶：250ml～300ml;    

2.5 漏斗：∮10cm～∮20cm附中速定性濾紙；    

2.6滴定管：50ml,最小刻度0.1ml;    

2.7分析天平：200g,感量0.1mg;   

3  測試步驟    

3.1 取通過80um方孔篩的磨細天然紼石風干樣，放入干燥器中24h后，稱取1g ，精確至0.1mg，置于150ml的燒杯中，加入100ml的1mol/L的氯化銨溶液。    

3.2 將燒杯放在電熱板或調溫電爐上加熱微沸2h(經常攪拌， 可補充水，保持杯中溶液至少30ml)；   

3.3 趁熱用中速濾紙過濾，取煮沸并冷卻的蒸餾水洗燒杯和濾紙沉淀，再用0.005mol/L的硝酸銨淋洗至無氯離子（用黑色比色板滴兩滴淋洗液，加入一滴硝酸銀溶液，無白色沉淀產生，表明無氯離子）；    

3.4 移去濾液瓶，將沉淀移到普通漏斗中，用煮沸的1mol/L氯化鉀溶液每次約80ml沖洗沉 淀物。用一干凈燒杯承接，分四次洗至100ml～120ml為止；   

3.5 在洗液中加入10ml,甲醛溶液，靜置20min。    

3.6 在錐形洗液瓶中加入2～8滴酚酞指示劑，用氫氯化鈉標準溶液滴定，直至微紅色為終點（半分鐘不褪色），記下消耗的氫氧化鈉標準溶液體積。    

4  磨細天然沸石吸銨值計算

   A=M×V×100/m    其中:A 吸銨值,mmol/100g;     M—NaOH標準溶液的摩爾濃度, mol/L;  

   V---消耗的NaOH標準溶液的體積oml;    m—磨細天然沸石風干樣放入干燥器中24h的質量;     

5  測試結果處理

同一樣品分別進行兩次測試,所得測試結果之差不得大于3%,取其平均值為試驗結果.計算值取到小數(shù)后1位.當測試結果超過允許范圍時,應查找原因;重新按上述試驗方法進行測試。